聚氯化铝PAC合成实验
聚合氯化铝的生产方法分为氧化铝法(包括铝土矿、高岭土、煤矸石等)。)，氢氧化铝法和铝法(包括铝渣、铝灰等。)根据不同的原料。利用铝灰生产聚合氯化铝具有成本低、原料来源广、工艺简单等特点。这种方法可细分为中和法和酸溶法。中和法是将烧碱和盐酸分别与铝灰反应生成铝酸钠和三氯化铝，然后按适当的比例合成聚合氯化铝。生产的关键是铝酸钠和三氯化铝溶液之间的比例[3]。酸溶法通过铝灰与盐酸一次反应直接生产液态聚合氯化铝。它具有反应速度快、工艺简单等特点。以铝灰为原料，研究了酸溶液法制备聚合氯化铝的工艺，获得了制备聚合氯化铝的适宜工艺条件。
l实验部分
主要设备:水浴锅、搅拌器、真空泵、电炉、分析天平、酸度计和常用实验室仪器。
1.2实验方法
首先对铝灰进行预处理。水洗用于去除水溶性盐，以减少盐酸的消耗。经过处理的铝灰含有大约30%的氧化铝。然后将工业盐酸和一定量的水放入反应器中，搅拌，水浴加热。称取100克铝灰，逐渐加入盐酸溶液中。由于反应强烈，热量释放大，应随时连续搅拌并补充水。反应时间应控制在6 h-12 h，反应温度应控制在96℃，反应结束后，加入一定量的水稀释物料，调节酸碱度至3.5-4.5，陈化15 h~24 h得到液体产品。
盐酸和铝灰之间的反应如下:
2Al+(6-n)HCl+NH20 = Al2(OH)NCl6-n+3H 2 & shy;
nAl + (6-n)三氯化铝+3n H2O = 3a 12(OH)nCl6-n+1.5nh 2
反应中铝的溶解、产物的水解和水解产物的聚合以交叉方式进行。液态聚合氯化铝的制备过程如图1所示。
2实验结果和讨论
2.1投料比的影响[铝灰量(克)/盐酸(毫升)]
投料比对产品质量有很大影响。判断聚合氯化铝质量的一个指标是碱度，即聚合氯化铝中氢氧化物和铝的当量百分比，即碱度=[氢氧化物/[铝] &倍;百分之百.当碱度为50 ~ 80时，产品的絮凝效果最好。将不同体积的盐酸分别加入到装有100克铝灰的容器中，在95℃左右反应6-12小时..产品测定表明，随着投料比的增加，液体成品中氧化铝的含量增加，碱度也增加。通过对比实验，投料比选择为3: 1。实验数据如表1所示。
表1投料比与氧化铝含量和碱度的关系
2.2加水的效果
在反应过程中，特别是在反应初期，由于反应剧烈，水分挥发损失大，应及时加水补充。加水过少会导致铝灰结块，反应不完全，加水过多会降低盐酸浓度，反应不利，导致碱度降低。因此，水的添加应该是适当的。通过实验，选择了100毫升、~150毫升水/100克铝灰。
2.3反应时间的影响
实验通过根据铝灰∶氯化氢∶水∶3∶1∶3的比例改变反应时间来进行。碱度和氧化铝含量随着反应时间的增加而增加，但当反应时间超过7 h时，碱度变为& lsquo为了保持稳定，需要6-8小时。实验结果如表2所示。
表2反应时间与基础度的关系
反应时间//h 1 2 3 4 5 6 7 8
基数/%25 34 40 46 49 51 53 54
2.4盐酸浓度的影响
在其他因素不变的情况下，通过改变盐酸的浓度进行实验。发现随着盐酸浓度的增加，碱度增加，但酸的挥发量也增加。反应过于激烈，造成环境污染和操作困难。综合考虑，选择20%的盐酸(约31%的工业盐酸稀释至20%)。
2.5溶液基础度的调整
聚合氯化铝产品中的氧化铝和碱度必须符合标准。为此，经常加入少量碱性物质来调节上述指标，使液态聚合氯化铝中的氧化铝含量大于10%，碱度为45-70。碱的用量由以下公式确定:
g = k1k 0(A/100)P(B&;b)/100n
配方中g-碱的用量为公斤;
k0 & mdash& mdash实际碱消耗量与理论碱消耗量之比一般为1.05;
k1 & mdash& mdash碱与氧化铝的当量比;
A & mdash& mdash调节溶液中氧化铝含量，%;
B&·姆达什;& mdash成品溶液的碱度，%;
P & mdash& mdash待调整溶液的重量，kg;
b & mdash& mdash调节溶液的碱度，%;
n & mdash& mdash碱的有效含量系数。
加入30%碳酸钠调节碱度，得到氧化铝含量大于10%，酸碱度为3.5-5.0，碱度为50-65%的液体产品。
结论
a)通过实验，确定了以铝灰为原料酸溶一步法制备聚合氯化铝的工艺条件。
b)该工艺具有流程短、生产设备简单、成本低等特点，以工业废渣铝灰为原料生产聚合氯化铝对环境治理具有重要意义。
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